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第7章 聯(lián)用技術-1(遲錫增)

發(fā)布時間:2014/8/5      點擊次數(shù):1361

7.1 流動注射與原子吸收光譜分析聯(lián)用

流動注射分析(Flow Injection Analysis簡寫為FIA)是1975年丹麥J.R??i?ka和E.H.Hansen等倡導的自動化學分析法。它是一門新興的溶液在管道內(nèi)的高速自動分析技術,也是一項真正的微量化學分析技術。

自19世紀以來,大多數(shù)化學測定一直沿用吸管、燒杯、容量瓶等工具和手工操作方法。這種經(jīng)典的濕法化學分析不僅耗時費力效率低,而且精密性差。它的弊病與近代精密分析儀器的自動化及測定數(shù)據(jù)的計算機快速處理,形成了鮮明的對比。因此,流動注射分析作為分析操作中一種新的溶液處理技術,在近20多年來得到了十分迅速的發(fā)展。

目前,F(xiàn)IA已應用到分析化學的各個研究領域,例如:比色分析,比濁分析,分光光度法,熒光分析法,化學發(fā)光技術,火焰發(fā)射光譜,原子吸收光譜,原子熒光光譜,電感耦合等離子體光譜(ICP),催化分析,滴定分析,電位滴定及其他電分析技術中均有應用。此外,在分離技術中如溶劑萃取,酶催化,梯度技術,反應器/填充柱分離,直至蒸餾及膜擴散分離等均可與FIA聯(lián)用。本章僅介紹流動注射與原子吸收光譜分析的聯(lián)用。

 

7.1.1 流動注射用于原子吸收光譜分析的特點

近年來,由于流動注射技術與原子吸收光譜法及電感耦合等離子體發(fā)射光譜法聯(lián)用,使檢測的靈敏度大幅度提高,從數(shù)十倍至百倍,此外還大大降低了基體效應的干擾。FIA技術與原子吸收光譜結合可以在保持其精密度的前提下,顯著地提高分析速度。通過對流動注射系統(tǒng)分散度的控制和連續(xù)富集,可以靈活地改變分析靈敏度,用FIA合并帶法還可以使添加釋放劑、緩沖劑等過程自動完成,并減少其用量。由于進樣與載流的交替,試樣高鹽分濃度也不致于堵塞霧化器。目前,已將溶劑萃取、離子交換分離預濃集與火焰原子吸收光譜結合,使靈敏度達到或超過了石墨爐原子吸收光譜法。

有關流動注射分析的基本原理請參看有關專著[1, 2]。為敘述方便首先介紹一下流動注射分析儀器的簡單構造及工藝流程。流動注射分析是基于把一定體積的液體試樣注射到一個運動著的,無空氣間隔的由適當液體組成的載流中。被注入的試樣形成了一個帶,然后被載帶到一個檢測器中連續(xù)地記錄其吸光度,電極電位,或是其他的物理化學參數(shù)。zui簡單的流動注射分析儀如圖7.1所示。


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