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第5章 原子光譜聯(lián)用技術(shù)(下)

發(fā)布時(shí)間:2014/8/4      點(diǎn)擊次數(shù):1285

作者:劉霽欣、楊晟杰、鄭建明、秦德元、孫華峰、游小燕、張曉紅、趙婷

(2) 在線還原接口

在線還原接口是在原有的多通之前加入一套在線還原管路,主要用于將一些難于VG進(jìn)樣的高價(jià)無(wú)機(jī)物還原為VG進(jìn)樣效率較高的低價(jià)態(tài)。如將Se(VI)、Te(VI)還原為Se(IV)、Te(IV)。與發(fā)展較為成熟的在線氧化相比,在線還原技術(shù)出現(xiàn)較晚,韋勒諾(M.Vilano)[48]提出了用于LC- AFS聯(lián)用系統(tǒng)的在線還原接口,不使用試劑,僅需將PTFE管盤繞在紫外燈上,當(dāng)含有Se(VI)的溶液流過(guò)后,經(jīng)紫外光照射就可以轉(zhuǎn)化為Se(IV)。zui近,西蒙(S.Simon)[49]在紫外照射前加入KI作為還原劑,可以更進(jìn)一步提高Se(VI)和有機(jī)硒向Se(IV)的轉(zhuǎn)化率,其裝置見(jiàn)圖5-34。分析過(guò)程為:LC流出液進(jìn)入接口后與0.1% KI溶液混合后,I-被紫外激發(fā)為I-*,I-*將各種Se形態(tài)轉(zhuǎn)化為Se(IV),Se(IV)流入HG單元進(jìn)一步轉(zhuǎn)化為氣相的H2Se,送入AFS檢測(cè)。

圖5-34 LC-HG-AFS裝置示意圖(紫外在線還原接口

王(Wang)等[50]開(kāi)發(fā)出了一種基于納米TiO2的在線還原接口,該接口以內(nèi)插涂敷5層納米TiO2玻璃纖維的石英管為主體,石英管前端接有三通,將LC流出物和0.9mol/L硫酸+1.5mol/L甲酸混合,混合液流經(jīng)被紫外燈照射的石英管時(shí),納米TiO2吸收紫外光催化甲酸還原Se(VI)為Se(IV),Se(IV)流入HG單元進(jìn)一步轉(zhuǎn)化為氣相的H2Se,送入AFS檢測(cè)。該接口對(duì)Se(VI)的氫化物發(fā)生效率達(dá)到了Se(IV)的53%左右高出不加納米TiO2直接紫外照射時(shí)兩個(gè)數(shù)量級(jí)以上,說(shuō)明該接口是非常成功的。

(3) 在線發(fā)生接口

上述兩種接口雖然能實(shí)現(xiàn)在線的形態(tài)轉(zhuǎn)化,仍需使用蒸氣發(fā)生試劑。在線發(fā)生接口則將形態(tài)轉(zhuǎn)化和蒸氣發(fā)生融為一體,這類接口大多是基于一些特殊的蒸氣發(fā)生技術(shù)。如陰(Y.G.Yin)[51]采用了基于紫外發(fā)生的接口,利用C18柱HPLC流動(dòng)相中的巰基乙醇在紫外光照射下與各種汞形態(tài)發(fā)生反應(yīng),實(shí)現(xiàn)了甲基汞、無(wú)機(jī)汞、乙基汞、苯基汞的在線直接發(fā)生,其發(fā)生效率,除無(wú)機(jī)汞略低外,其它汞形態(tài)基本達(dá)到了用硼氫化物還原的水平。劉(Q.Y.Liu)[52]采用了類似的紫外接口,利用了陽(yáng)離子交換柱流動(dòng)相中的L-半胱氨酸和甲酸實(shí)現(xiàn)了無(wú)機(jī)汞和甲基汞的紫外發(fā)生,其無(wú)機(jī)汞的發(fā)生效率也達(dá)到了用硼氫化物還原的水平。何(Q.He)[53]用液體陰極輝光放電實(shí)現(xiàn)了汞形態(tài)的直接發(fā)生,發(fā)生效率也達(dá)到用了硼氫化物還原的水平。李(H.M.Li)[54]利用類似于紫外消解的裝置,在燈內(nèi)的石英管線中引入了納米級(jí)ZrO2,實(shí)現(xiàn)了各種硒形態(tài)的紫外光化學(xué)直接發(fā)生,發(fā)生效率與用硼氫化物還原的水平相當(dāng)。這些在線接口使用較為方便、小巧,非常適合儀器的小型化、現(xiàn)場(chǎng)化。但目前其適用范圍有限,zui常用的只有汞形態(tài)的發(fā)生,要想進(jìn)一步拓寬其用途還有待于蒸氣發(fā)生新技術(shù)的發(fā)展。

LC-AFS聯(lián)用中經(jīng)常會(huì)使用到離子色譜柱,但通常的單根離子色譜柱無(wú)法同時(shí)分離陰、陽(yáng)離子及中性物質(zhì),所以要同時(shí)分析某種元素的全部形態(tài)時(shí),經(jīng)常要采用多柱切換技術(shù)來(lái)實(shí)現(xiàn)。下面分別介紹兩種多柱切換系統(tǒng)。

5-35是采用陰、陽(yáng)離子柱切換LC-AFS/AAS系統(tǒng)測(cè)量了海產(chǎn)品中的As形態(tài)的裝置示意圖。樣品被泵1輸入的流動(dòng)相帶入PRP X-200陽(yáng)離子交換柱,陰離子和中性物在柱中不保留,死體積洗脫,此時(shí)切換閥位2,流出物直接進(jìn)入PRP X-100陰離子交換柱;4分鐘后切換閥轉(zhuǎn)到位1,此時(shí)陰離子和中性物已從PRP X-200柱*洗脫進(jìn)入PRP X-100柱,而所有陽(yáng)離子仍未洗脫,此時(shí)兩個(gè)色譜柱相對(duì)*獨(dú)立,分別出峰。此種柱切換裝置將陽(yáng)離子柱和陰離子柱結(jié)合,除進(jìn)樣是一次外,基本上相當(dāng)于兩套裝置在工作。該系統(tǒng)對(duì)As的各種形態(tài)都能較好的分離檢測(cè)。


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